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Ciência & Tecnologia dos Materiais

versão impressa ISSN 0870-8312

C.Tecn. Mat. v.18 n.1-2 Lisboa jan. 2006

 

Propriedades mecânicas de revestimentos nanolaminados e nanoestructurados de ZrO2/Al2O3 para aplicações de desgaste a alta temperatura

 

A. Portinha1, V. Teixeira1, J. O. Carneiro1, S. N. Dub2, R. Shmegera2, H. Fonseca1

 

1 GRF-Grupo de Revestimentos Funcionais, Departamento de Física, Universidade do Minho, Campus de Azurém, 4800-058 Guimarães, Portugal

vasco@fisica.uminho.pt tel: 253510465 fax: 253510401

2 Institute for Superhard Materials, Department No.11, 2 Avtozavodskaya St., Kiev, 04074 Ukraine

 

ABSTRACT: Zirconia (ZrO2) is a material with increasing interest for technological and scientific applications, due to its combination of properties. When total or partially stabilized it can be used as bulk material or as protective coatings at high temperature, even above 1000ºC. In particular, the coatings that we present in this work reveal promising for many technological applications where the chemical stability combined with wear resistance and high hardness are important for high temperature applications. The aim of this work is to present and to discuss the mechanical properties (such as hardness, modulus of elasticity, residual stresses and adhesion) of nanolayered and nanoestructured ZrO2/Al2O3 coatings deposited by reactive Physical Vapour Deposition (PVD). The stabilized zirconia presents some advantages towards alumina possessing higher mechanical resistance combined with higher resistance to fracture. Moreover, when produced in a nanolayered structure have similar hardness and in some cases superior than alumina.

This work presents two kind of coatings: ZrO2/Al2O 3 coatings with a nanolayered structure that have been grown with different thickness of each nanolayer (3/3.5, 6/7 and 12/14 nanometers for each layer of ZrO2/Al2O3 respectively) and ZrO2Al2O3 nanoestructured coatings where the percentage (wt%) of Al2O3 was changed between 1,7 and 9,1 wt% in order to stabilize the high temperature tetragonal phase of the zirconia at room temperature.

The hardness and modulus of elasticity had been determined by nanoindentation tests using a Berkovich indenter for loads between 5 mN and 120 mN. At the lowest loads measurements reveals only the coatings properties where as at high loads the influence of both, coatings plastic behaviour and the substrate influence in mechanical properties are observed. For the nanolayered coatings and after heat treatment the hardness increases until 24 GPa, for the coatings grown with 12/14 nanometers of thickness for each nanolayer. Residual stresses have been determined using the Stoney equation and using Raman Spectroscopy measurements. All coatings present an increase of the residual stresses in compression after heat treatment. The adhesion of the nanolayered coatings was also evaluated by scratch-test measurements.

Keywords: zirconia, mechanical properties, nanolayered coatings, hardness, nanoindentation, scratch test, adhesion, PVD, ZrO2/Al2O 3.

 

 

RESUMO: A zirconia (ZrO2) é um material, que devido às suas propriedades é considerado de elevado interesse quer para aplicações tecnológicas quer a nível científico. Quando total ou parcialmente estabilizada tem inumeras aplicações a alta temperatura, tanto na forma de material estrutural como na forma de revestimento (inclusive acima de 1000ºC).

Em particular os revestimentos que apresentamos com este trabalho mostram-se promissores para muitas aplicações tecnológicas onde a estabilidade quimica aliada à resistência ao desgaste e elevada dureza são requisitos importantes em aplicações a alta temperatura.

Este trabalho visa apresentar e discutir as propriedades mecânicas (tais como dureza, módulo de elasticidade, tensões residuais e adesão) de revestimentos nanolaminados e nanoestructurados de ZrO2/Al2O3 produzidos por Deposição Física de Vapores (PVD) reactiva em magnetrão. A zirconia estabilizada apresenta algumas vantagens relativamente à alumina pois possui uma maior resistência mecânica aliada a uma maior resistência à fractura. Aliado a estas propriedades estes revestimentos quando produzidos com uma estrutura nanolaminada apresentam durezas da mesma ordem e em alguns casos superiores à alumina. Os revestimentos produzidos são de dois tipos; revestimentos nanolaminados de ZrO2/Al2O3 em que se variou a espessura das nanocamadas (3/3.5, 6/7 and 12/14 nanometros de espessura para cada nanocamada respectivamente) e revestimentos nanoestructurados de ZrO2 Al2O3 onde se variou a percentagem em massa (wt%) de Al2O3 entre 1,7 e 9,1 wt% de forma a estabilizar a fase tetragonal de alta temperatura da zirconia à temperatura ambiente.

A dureza e módulo de elasticidade foram determinados recorrendo a testes de nanoindentação com indentador Berkovich utilizando cargas desde 5 mN até 120 mN. Para as cargas mais baixas mediram-se apenas as propriedades dos revestimentos enquanto que para as cargas mais elevadas se observou o comportamento plástico dos revestimentos bem como a influência dos substratos nas propriedades mecânicas obtidas. Para os revestimentos nanolaminados e após tratamento térmico a dureza obtida aumenta até cerca de 24 GPa, no caso do revestimento com 12/14 nanometros de espessura para cada nanocamada.

As tensões residuais foram determinadas utilizando a equação de Stoney e também recorrendo a medidas de Espectroscopia Raman, revelando um aumento das tensões residuais em compressão após tratamento térmico.

Foi ainda avaliada a aderência dos revestimentos nanolaminados recorrendo ao teste de indentação deslizante “scratch-test”.

Palavras chave: zirconia, propriedades mecânicas, revestimentos nanolaminados, dureza, nanoindentação, “scratch test”, aderência, PVD, ZrO2/Al2O 3.

 

 

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